引言

　　隨著國家對(duì)環(huán)境保護(hù)的日益重視及廢水排放標(biāo)準(zhǔn)的日益嚴(yán)苛，工業(yè)生產(chǎn)中產(chǎn)生的高氨氮廢水處理成為一大難題。氨氮含量是考查工業(yè)廢水是否合格排放的重要指標(biāo)之一。在測(cè)定工業(yè)廢水中氨氮含量的過程中，有很多干擾因素影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

　　1試驗(yàn)部分

　　1.1試驗(yàn)原料

　　本次實(shí)驗(yàn)中間使用的廢水采樣來源于某化工廠，該廢水由多種化合物組成。取樣之后，進(jìn)行冷藏保存，確保污水成分不會(huì)因?yàn)楸４嬉蛩匕l(fā)生反應(yīng)。

　　1.2實(shí)驗(yàn)原理

　　該實(shí)驗(yàn)進(jìn)行測(cè)定的方法為納氏試劑比色法，實(shí)驗(yàn)原理為碘化汞和碘化鉀的堿性溶液會(huì)跟氨發(fā)生反應(yīng)，生成一種淡紅棕色化合物，這種化合物的顏色和氨氮含量有著直接關(guān)系，可以利用分光光度計(jì)來測(cè)量反應(yīng)中間這種化合物顏色的變化，從而通過顏色變化的程度來計(jì)算出氨氮的含量。

　　1.3氨氮標(biāo)準(zhǔn)曲線制作

　　對(duì)于污水中間的氨氮含量進(jìn)行測(cè)定之前，首先要制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的實(shí)驗(yàn)流程為：首先使用10組不同濃度的氨標(biāo)準(zhǔn)氨氮溶液，分別相同濃度的酒石酸鉀鈉和納氏試劑；然后將制作的溶液進(jìn)行混勻，然后放置在暗處讓溶液中間的氨與納氏試劑進(jìn)行反應(yīng)；10min之后，將反應(yīng)完成的溶液倒入比色皿，然后另選一比色皿加入雙蒸水作為參照系。在制作標(biāo)準(zhǔn)坐標(biāo)系的時(shí)候，將雙蒸水作為0坐標(biāo)點(diǎn)，將溶液的氨濃度（μg）作為X軸，將溶液的測(cè)定的吸光光度值作為Y坐標(biāo)軸，然后測(cè)量出相應(yīng)的波長數(shù)據(jù)。將測(cè)量的數(shù)據(jù)點(diǎn)一一連接，就是暗淡溶液的標(biāo)準(zhǔn)坐標(biāo)系。

　　1.4污水水樣處理

　　（1）從冷藏保存的污水樣本中間吸取100mL水樣作為實(shí)驗(yàn)樣本。（2）實(shí)驗(yàn)樣本中間滴加ZnSO4溶液，讓后滴加NaOH將實(shí)驗(yàn)樣本溶液pH值調(diào)節(jié)為10.5。（3）樣本溶液靜置1-2h，進(jìn)行過濾（過濾前將濾紙用蒸餾水沖洗）。（4）過濾溶液加入H3BO3溶液50mL，水250mL，往溶液中間滴加溴百里酚藍(lán)作為指示劑，然后進(jìn)行蒸餾。蒸餾過程中間滴加NaOH溶液或者HCI溶液，將溶液pH值調(diào)節(jié)為7左右。（5）樣品加入0.25gMgO和玻璃珠（防沸）。（6）連接蒸餾裝置蒸餾，蒸餾溶液達(dá)到200mL停止蒸餾過程，使用蒸餾水定容至250mL。（7）樣品需要盡快使用，如需要保存可以將溶液pH調(diào)節(jié)小于2的酸性環(huán)境下，冷藏保存7d。

　　2結(jié)果及分析

　　2.1水樣存放時(shí)間的影響本次實(shí)驗(yàn)采用的化工廠污水中間，由于含有有機(jī)物，該物質(zhì)隨著存放時(shí)間的延長，可能會(huì)發(fā)生分解，影響到實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，所以對(duì)于有關(guān)時(shí)間對(duì)于污水中間氨氮含量的影響情況進(jìn)行測(cè)定。污水試樣按照1.4進(jìn)行了蒸餾預(yù)處理之后，然后按照1.3步驟進(jìn)行測(cè)定污水中進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測(cè)定污水中間的氨氮含量，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1所示。

　　通過表1，我們看到污水中間的氨氮含量是隨著存放時(shí)間發(fā)生變化的，所以為了保證采樣的準(zhǔn)確定性，應(yīng)該取樣之后就進(jìn)行測(cè)量數(shù)據(jù)。

　　2.2預(yù)處理后水樣pH值的影響

　　為保持水樣氨氮的穩(wěn)定性，在水樣保存運(yùn)輸過程中一般需加硫酸進(jìn)行酸化．取經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的水樣于比色管中，用鹽酸或者NAOH調(diào)節(jié)水樣的ｐＨ值，考察不同ｐＨ值對(duì)水樣中氨氮測(cè)定結(jié)果的影響。

　　當(dāng)水樣ｐＨ值低于9時(shí)，隨ｐＨ值的增大，氨氮含量的測(cè)定值不斷增大；當(dāng)ｐＨ值超過9時(shí)，其氨氮含量測(cè)定值相對(duì)穩(wěn)定．當(dāng)ｐＨ值為9-10時(shí)，其含量測(cè)定值與標(biāo)樣的值***為接近，再繼續(xù)增大水樣的ｐＨ值，水樣出現(xiàn)渾濁．因此，測(cè)定氨氮含量時(shí)，***好控制水樣ｐＨ值為9-10。

　　2.3反應(yīng)溫度的影響

　　溫度不僅影響納氏試劑與氨氮反應(yīng)的速度，還對(duì)溶液的顏色有影響，進(jìn)而影響氨氮的測(cè)定結(jié)果．改變預(yù)處理后水樣的反應(yīng)溫度，測(cè)定不同溫度下氨氮的含量。

　　當(dāng)溫度低于15℃時(shí)，納氏試劑與氨的反應(yīng)不完全，樣品吸光值偏低，測(cè)定結(jié)果明顯小于水樣濃度值；當(dāng)溫度為20℃左右時(shí)，溶液顯色反應(yīng)較完全，測(cè)定結(jié)果相對(duì)誤差***小；當(dāng)溫度高于25℃時(shí)，測(cè)定值與原標(biāo)樣濃度的相對(duì)誤差明顯變大，說明溫度越高，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果越不準(zhǔn)確．故在進(jìn)行氨氮測(cè)定時(shí)，應(yīng)將待測(cè)水樣的溫度控制在20-25℃為宜。

　　3新型氨氮處理技術(shù)

　　3.1微波輔助法

　　微波是波長介于1~1000mm，頻率介于300MHz~300GHz之間特殊的寬頻短波的電磁波，具有的穿透、反射以及吸收的能力來源于其獨(dú)特的波長及頻率。微波加熱的原理是通過微波輻射，使溶液或固體內(nèi)部的分子、原子或者離子等極性分子因吸收微波獲得能量，從而加劇了物體內(nèi)部微粒的運(yùn)動(dòng)，加大了微粒間碰撞的機(jī)率，導(dǎo)致溶液或固體的溫度升高，從而造成的溫度梯度極小.因其加熱方式較傳統(tǒng)的熱傳遞不同，是通過內(nèi)部分子相互碰撞產(chǎn)生熱能，避免了“冷中心”的出現(xiàn)，故將該種加熱方式稱為“內(nèi)加熱”方式.當(dāng)然，微波的作用并不僅僅局限于對(duì)物體加熱，微波輻射，使反應(yīng)物的活化熵增加，在特定水平下有效提升了反應(yīng)物活性，以數(shù)量級(jí)倍數(shù)形式加快了反應(yīng)速度.由于物質(zhì)吸收微波能力出現(xiàn)差別即“選擇性”加熱，微波輔助法處理氨氮廢水，主要是借助微波的“內(nèi)加熱”以及“選擇性”加熱，即先將廢水溶液中的污染物吸附到具有吸附能力的吸波材料上，后將吸波材料置于微波輻射場(chǎng)，使吸附其上的污染物脫除降解，從而實(shí)現(xiàn)微波輔助除氨氮的目的。

　　3.2超聲波法

　　超聲波是一種機(jī)械振動(dòng)波，人類可以聽見的頻率在20~20000Hz，故將頻率大于20000Hz的機(jī)械波叫做超聲波.超聲波既為波亦為能量，在傳遞過程中易和媒介相互作用，生成一系列特殊的效應(yīng)以及作用，如空化作用、熱效應(yīng)、機(jī)械效應(yīng)以及化學(xué)效應(yīng).超聲波的空化作用即能夠在瞬間發(fā)出大量氣泡，并在瞬間破裂造成局部高溫高壓.空化作用一方面有利于強(qiáng)氧化自由基的生成，另一方面使污染物質(zhì)進(jìn)入氣泡內(nèi)，在高溫高壓的作用下直接熱解降解.此外，超聲波的機(jī)械效應(yīng)能使吸附劑表面進(jìn)行改性，從而提高其對(duì)氨氮的去除性能.超聲波的加入，能有效的提高氨氮的去除率，較單一粉煤灰去除氨氮而言，使氨氮的去除率提高了34%.在超聲波模式為1∶1的條件下，氨氮去除的效果***為顯著.超聲波法操作簡(jiǎn)便、成本較高、效率高，能夠極大的縮短反應(yīng)時(shí)間，但是超聲波應(yīng)用具有局限性，其作用范圍小，只能用于實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)以及擴(kuò)大試驗(yàn)，無法投入工業(yè)化運(yùn)行，進(jìn)行大范圍的使用。

　　結(jié)語

　　通過本次實(shí)驗(yàn)，我們看到時(shí)間對(duì)于污水、處理手法、溶液中的酸堿度以及反應(yīng)溫度等都對(duì)于實(shí)驗(yàn)的結(jié)果產(chǎn)生了影響，所以，進(jìn)行測(cè)定時(shí)間的時(shí)候，盡可能的要減少這些因素對(duì)于實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。故而采樣之后應(yīng)該盡快的對(duì)污水水樣進(jìn)行蒸餾處理，然后將溶液pH值調(diào)節(jié)為9~10之間，在溫度為20℃~25℃之間進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。